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增强效果不及预期?《Science》子刊:教你如何纳米复合?

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  纳米填料是理想的增强材料,可实现强度和韧性的结合,但实际上其效果远低于理论预测值,这主要是由于填料与基体之间的界面问题。目前已经探索了许多方法来改善纳米填料的分散和填料-基体的界面作用,包括硅烷偶联剂和在聚合物链上接枝等表面处理等,在一定程度上减弱了界面问题。因此,迫切需要寻找一种新型的界面改性剂,可同时实现纳米填料的均匀分散并改善纳米复合材料中的界面键合作用。石墨烯由于其特殊的高结晶度和机械强度成为研究热点,在聚合物基复合材料中高比表面积的石墨烯可通过π-π相互作用、氢键、范德华力、静电相互作用和化学粘合等成为优良的界面改性剂。然而,目前的报道尚未对石墨烯界面工程进行探索

  【工作亮点】

  针对目前存在的问题,弗吉尼亚大学Xiaodong Li教授课题组报道了一种石墨烯界面工程技术,该技术通过气液固(VLS)工艺将碳化硼纳米线(B4C-NWs)与石墨烯粘合在一起,获得石墨烯包裹B4C-NWs(B4C-NWs@graphene),以增强纳米线在基体中的分散性,从而显著提高复合材料的强度和韧性。添加0.2 vol%的B4C-NWs@graphene增强的环氧复合材料其强度(144.2 MPa)、弹性模量(3.5 GPa)和断裂应变(15.0%)均同时提高,并采用分子动力学模拟解锁了剪切混合石墨烯/纳米线的自组装机制,为开发强韧纳米复合材料开辟了一条新途径。相关工作以“Tailoring nanocomposite interfaces with graphene to achieve high strength and toughness”为题发表在Science Advances

  

  【图文分析】

  B 4C-NWs通过典型气液固工艺(VLS)可在碳纤维布表面上均匀生长, XPS元素分析表明高质量的B 4C-NWs制备成功。高质量的石墨烯片直接由石墨制成,并通过剪切混合包裹在B 4C-NWs上(图1),即通过将石墨粉和B 4C-NWs的混合物在稀水中剪切混合,直接合成石墨烯包裹的B 4C-NWs(B4C-NWs@graphene)。透射电镜表明B 4C-NWs在剪切混合中保持完整,大多B 4C-NWs被石墨烯包覆,其分散性实验表明B 4C-NWs@graphene在水和环氧树脂中显示出极好的分散性。

  

  图1 B 4 C-NW@graphene的合成工艺示意图

  

  图2 通过剪切混合在稀水中合成纳米填料:(A)B4C-NW,(B)多层石墨烯,(C)B4C-NW@graphene的 TEM,(D)B4C-NW、石墨烯和B4C-NW@graphene的悬浮液数码照片

  高分辨率HRTEM和快速傅立叶变换(FFT)显示,石墨烯片褶皱并自组装到B 4C-NW上(图3A),B 4C-NW上的石墨烯显示出高度复杂的起皱/皱纹结构。XRD显示出B 4C上3个典型衍射峰(图3B),对应于菱形碳化硼的(110),(114)和(021)衍射峰。从B 4C-NW@graphene的拉曼光谱显示出B 4C和石墨烯的典型峰,两种成分共存及其异质分布,因此在拉曼光谱上不同位置上会发生变化(图3C)。放大的HRTEM(图3D)和带区域轴的FFT模式(图3E)共同验证了在B 4C-NW@graphene结构中B 4C-NW具有完美的菱面体晶体结构。以上结果表明B 4C-NW上的石墨烯薄片品质较高,具有单层和多层特征(图3G和H),拉曼光谱表明B 4C-NW@graphene结构中存在单层石墨烯(图3I),具有对称的2D带。

  

  图3 B4C-NW@graphene的表征:(A)TEM,(B)XRD和(C)B4C-NW@graphene的校正拉曼光谱;(D)HRTEM,(E)相应的FFT,(F)B4C-NW@graphene校正拉曼光谱,(G)HRTEM图像,(H)相应的FFT,以及(I)B4C-NW@graphene中单层石墨烯的校正拉曼光谱

  将B 4C-NW@graphene分散到环氧树脂中以制备环氧树脂纳米复合材料,其弯曲强度和弹性模量随纳米填料的增加而增加(图4A),纯环氧样品表现出线性的弹性应力-应变关系,没有塑性变形,断裂表面相当光滑;而B 4C-NW@graphene填充的纳米复合材料在断裂之前经历了很大的塑性变形,显示出更粗糙的断裂表面,具有“海岛”状的形态(图4B),出现裂纹钉扎和挠曲现象。B 4C-NW拉出部位周围基体首先产生屈服,然后经过塑性空隙的形成和生长(图4C),且当遇到B 4C-NW@graphene时主裂纹发生了偏转。石墨烯作为界面剂,在很大程度上增强了B 4C-NW与环氧基质之间的结合。添加0.2 vol%的B 4C-NWs@graphene增强的环氧复合材料其强度(144.2 MPa)、弹性模量(3.5 GPa)和断裂应变(15.0%)实现同步增强。

  

  图 4 (A)弯曲应力-应变曲线,(B、C)断面SEM,(D)B4C-NW@graphene,(E)B4C-NW和(F)石墨烯复合材料的实验测量(散点图)和理论预测的弹性模量值的比较

  为了评估B 4C-NWs @graphene的分散性,使用Voigt近似(上限)、Reuss近似(下限)和Halpin-Tsai模型(经验模型)计算复合材料的理论弹性模量。为进行比较,图5(A和B)总结了纳米填料增强复合材料的强度、韧性、弹性模量和断裂应变值,与文献报道的其他复合材料相比,B 4C-NWs @graphene复合材料具有优异的强度和韧性组合。

  

  图 5 B4C-NW@graphene复合材料的机械性能:(A和B)B4C-NW@graphene复合材料与其他典型的纳米填料增强复合材料的力学性能,(C)纯环氧树脂和B4C-NW@graphene增强复合材料的抗弯强度、弹性模量和断裂应变的比较,(D)负载转移效率与密度的关系图

  分子动力学模拟(MD)结果表明,B 4C-NW在被石墨烯片包裹时保持稳定,在纳米线被石墨烯完全包裹后,多余的石墨烯片以边到边的方式被吸收和/或部分折叠成具有封闭边缘的双层石墨烯,从而产生平衡的杂化结构,没有B 4C-NW,石墨烯片单独聚集并形成多层石墨烯。在B 4C-NW@graphene体系中,随B 4C-NW@graphene填料之间距离减小,相互作用能在某个位置突然增加,并逐渐达到最大值。在寻找平衡位置的过程中,石墨烯片和B 4C-NW作为一个单元移动或变形,彼此互锁。通过实验观察,MD模拟发现了石墨烯包覆的B 4C-NW显示增强的相互作用,使聚集变得困难,从而大大提高了分散性能,从而提高了复合材料的界面强度和负荷转移效率。

  

  图 6 纳米填料相互作用的MD模拟:(A)用于计算相互作用能的MD快照,(B)两种相同类型的纳米填料(石墨烯/石墨烯,B4C-NW/B4C-NW和B4C-NW@graphene/B4C-NW@graphene间的相互作用能谱

  【总结】

  使用石墨烯片调整B 4C-NW和环氧树脂之间的界面作用,通过在稀水中剪切混合石墨粉和B 4C-NW的混合物直接合成B 4C-NW@graphene,在水和环氧树脂中均显示出均匀的分散性,提高了从基体到增强材料的负荷转移效率,从而导致了复合材料整体机械性能的改善。这项低成本而有效的技术为改善纳米复合材料界面,提高负载转移效率提供了前所未有的机会,并为开发高强韧的纳米复合材料开辟了一条新途径。

  http://doi.org/10.1126/sciadv.aba7016

  来源:高分子科学前沿

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